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离子色谱仪的结构和工作原理

虽然市场上的离子色谱仪种类繁多,但其结构主要包括五个部分:泵系统、进样系统、色谱分离柱、检测器和数据处理。

离子色谱仪工作原理:充分利用固定相与流动相的交换。固定相中离子交换树脂上的可解离离子和流动相中带相同电荷的溶质离子在分离色谱柱中的停留时间不同。 , 分析物溶质和交换剂之间的亲和力差异被分离出来。

离子色谱仪对常见阴离子的测定效果好tycovalve,更适用于亲水性阴阳离子的分离。色谱仪容易检测的常见阴离子有:F-、Cl-、Br-、NO2-、PO43-、NO3-、SO42-等;

检测到的阳离子主要有:Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+、Cu2+、Zn2+、Fe2+、Fe3+等。

离子色谱仪具有快速、高效、准确的优点。对于高浓度样品的检测,检测结果并不理想。只有高浓度样品被稀释然后分析。而且离子色谱仪的测量范围也比较有限,设备需要经常维护才能保证其良好的性能。

离子色谱仪操作流程

离子色谱仪的工作流程基本相同。主要流程如下:

1、必要时检查淋洗液系统,打开氩气钢瓶开关泰科流体控制阀门,调节减压阀指示0.2-0.3Mpa;打开淋洗系统气源装置,调节减压阀,使指示器显示3-6PSi。

2、依次打开上位机-打印机等设备的电源开关,给设备上电。

3、系统处理与控制系统上电后,进入操作界面,进入系统操作面板,为操作前的准备和管理做准备。

4、打开泵。如果色谱仪长期不用或更换淋洗液后,先打开平衡泵头上的PRIME阀排气再开泵美国泰科阀门,待泵压好后再打开抑制器电源很稳定。

5、样品在进入色谱柱前通过进样器引入,流动相将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分被分离,依次随流动相流向检测器。

6、探测器探测到的信号被发送到数据系统。使用操作界面完成样品后,选择检测标准进入数据处理,对采集的数据进行记录、处理、打印或保存。

7、关机,系统关机需要根据不同的样本选择不同的关机步骤。对于阴阳离子,需要先关抑制电流,再关泵,最后关主机。

使用离子色谱仪的注意事项

1、流动相瓶中的滤头应始终低于液位,以防止溶液被吸干。

2、在启动泵之前,观察从流动相瓶到泵的管路中是否有气泡,如果有,将其清除。清除方法如下:先拧下与泵连接的塑料流量接头,将去离子水灌满洗耳球,从连接泵段的流量管注入,去除流量管内的气泡。然后抬起流动相瓶(通常是去离子水瓶),然后将流路连接器连接到泵上。启动泵,打开泵内的排气阀选择按钮,排除泵内的气泡。一般观察出水比较均匀,然后拧紧泵的排气阀。 (注意:在此操作过程中,整个流路与色谱柱断开)

3、当用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以使用大流量清洗(一般流速可以设置为2.0ml/min氩气减压阀,但不要太large) 需要缩短清洗时间,但流速需要调整到流动相连接色谱柱时色谱柱使用的流量条件。操作如下:先停泵,再按加号或减号,将光标调整到流量位置,按回车键,再通过调整流量将流速调整到色谱柱的使用条件。加号或减号,然后按 Enter 键。这时需要等待5s才能启动泵的开关。

连接色谱柱时,注意将色谱柱前端的接头按压2-5s,除去色谱柱前端的气泡,然后拧紧接头。待溶液从色谱柱下端流出后,拧紧色谱柱下端的接头。 (注意:接头不要拧得太紧,以免因管道密封造成系统压力增加。以拧紧接头不渗漏为宜)

4、用阴离子色谱柱检测,通过流动相时打开电流旋钮,调节到70±5mA。实验结束后,先关电流再关高压泵。

5、注入阀门时,注意不要移动阀门太快,以免损坏阀体;也不要太慢以避免样品损失。在取样过程中,应严格按照清洗程序进行,以减少前次样品残留对本次检测的影响。

离子色谱仪的维护

1、泵的维护:(1)每次使用仪器前,通水20分钟,清洗泵及整个流路。(2)每次实验后,通水20min,清洗泵内残留的流动相。(注:此步骤非常重要,直接关系到泵的正常使用)(3)仪器长期不用,去离子水可以每周使用一次。用泵内有少量微生物的去离子水更换去离子水,如果去离子水放置时间长了,会促进少量微生物的繁殖,微生物很容易附着在泵内的单向阀上。

2、色谱柱的维护:(1)进入色谱柱的样品需要进行预处理。样品中的悬浮物、有机物和重金属会影响柱效色谱柱的三个主要因素 悬浮物的消除:用0.45或0.22微米孔径的微孔滤膜过滤样品有机物:固体样品,其成分仍对高温 比较稳定,可采用高温灰化淋洗液或去离子水浸出法检测有机物和直接IC。液体样品可用22%双氧水微波消解1.5h,去除有机物,调节IC pH至中性合资阀门品牌,直接IC进样检测。(注意溶液浓度之间的换算) 重金属:样品经阳离子交换树脂去除重金属后,可直接进样IC。

(2)成分含量高的样品会影响色谱柱的柱效。高Cl-样品的处理:样品通过Ag处理柱去除Cl-后进样或稀释后进样分析。高SO42-样品处理:样品通过Ba处理柱去除SO42-后进样或稀释后进样分析。

(3)实验完成后,用洗脱液封住色谱柱。

3、抑制器的维护:通过阴离子淋洗液时打开电流旋钮,在阴离子检测完成关闭泵前关闭电流旋钮。

离子色谱仪常见问题及解决方法

1、电导检测仪常见故障

电导检测器的常见故障是检测池被污染。

失败原因:污染物主要来自未经过适当预处理的样品,例如高浓度和复杂的样品基质。

2、泵常见故障分析

故障现象:基线噪声增大,色谱峰形变差(出现随机峰)。

解决方法:泵的常见故障分析为泵内产生气泡和漏液

3、抑制器使用中的常见故障及排除方法

抑制器在离子色谱仪中起着举足轻重的作用。抑制器的工作性能对分析结果有很大影响。抑制器最常见的故障是泄漏,这会减少峰面积(失去灵敏度)并增加背景电导。

(1)峰面积缩小

峰面积减小的主要原因是:微膜脱水、抑制器泄漏、溶液流路不良和微膜污染。如果长时间不使用抑制器,就会出现缩微胶卷脱水现象。为了激活抑制器,可以用注射器将少量 0.2mol/L 硫酸溶液沿淋洗液流路的相反方向注入阴离子抑制器。同时在再生液入口注入少许纯水,放置抑制器半小时以上。抑制器中受污染的金属离子可用草酸钠清洗。

(2)高背景电导值

在化学抑制型电导检测分析过程中,如果背景电导偏高,说明抑制器部分存在一定问题。大多数是由于操作不当造成的。例如氩气减压阀,洗脱液或再生液的流路堵塞,系统中没有溶液流动导致背景电导过高,或者所用的电抑制器的电流设置过小等。膜污染也会增加背景电导。当故障抑制器在使用时,本底电导会继续升高,此时应更换新的抑制器。

(3)泄漏

抑制器泄漏的主要原因是抑制器内的微膜水合不足。

因此,长时间未使用的抑制剂在使用前应让其用水溶胀。另外,要保证再生液的出口通畅,所以当背压较大时,也会造成抑制器泄漏。此外,如果抑制器存放不当,抑制器内的微膜会收缩破裂,还会出现漏液现象。

4、从流动相到泵的管路中有气泡,如何去除?清除方法如下:先拧下与泵连接的塑料流量接头,将去离子水灌满洗耳球,从连接泵段的流量管注入,去除流量管内的气泡。然后抬起流动相瓶(通常是去离子水瓶),然后将流路连接器连接到泵上。启动泵,打开泵内的排气阀选择按钮,排除泵内的气泡。一般观察出水比较均匀,然后拧紧泵的排气阀。 (注:此操作过程中,整个流路与色谱柱断开)2、泵止回阀堵塞会怎样?它是如何工作的?如果泵的单向阀被微生物堵塞,泵将无法吸液。最明显的现象是废液管内无液流或无液流出或启动泵时溶液流出很慢。

如果单向阀堵塞,我们需要清洁它。清洗方法如下:先拧下流量接头和接头1,再拧下左侧接头2,用镊子取出两个单向阀(取单向阀时注意有方向。单向阀有一个小圆圈,靠近小圆圈的一端是进液口),放入50ml烧杯中,加无水乙醇盖住。将两个单向阀放入超声波清洗 30 分钟,然后按 1:1 的比例加入 10% HNO3(用无水乙醇稀释),清洗 5 分钟后,用去离子水冲洗单向阀,阀门重新安装到泵中。 (注意:接头不要拧得太紧,以免损坏螺纹)。

江苏泰科流体控制阀门有限公司

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