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根据《内蒙古标准化协会集团标准管理办法》及相关文件,内蒙古标准化协会正在就《汽车汽油快速检测方法中红外光谱法》草案组稿征求意见,邀请有关单位和专家对标准内容提出宝贵意见和建议。
汽车燃料是人类社会广泛使用的一种燃料。在车用汽油车用燃料市场的发展方面,我国是比较广阔、有前景的,与中国石油内蒙古分公司销售和中国石化内蒙古分公司销售统计相比,仅内蒙古自治区2020年车用汽油销售就达到了273.27万吨,内蒙古自治区作为原煤产业的集中地区和国内机动车的新兴增长地区,对车用汽油的需求大大超过预期,这对区域油品质量检测提出了新的挑战。如何提高检测的效率和准确性已成为一个新的问题。
红外光是介于可见光和微波之间的一种电磁波,波长为0.75 ~ 1000μm。由于红外光谱可以快速确定物质的化学组成和结构,在油品分析中应用广泛,其中应用最广泛的是中红外和近红外光谱。目前价格周期部分地区采用近红外光谱分析方法进行油品分析筛选,近红外样品信息适用性强,数据库的分析模型过于依赖样品的校准和复杂的化学计量统计,因此模型对样本的适用范围和适用性较差,测试范围没有外推,只测试校准集在样本范围内,适用于小范围校准的低复杂度样本和过程稳定的过程控制规则的分析,在建模之后,扩展更改是非常困难的。同时,数学模型在同类型模型之间复制和转移的再现性误差也很大。原因是硬件上的细微差别,经过大量复杂的计算后,会造成很大的结果偏差。因此,nIR必须为每台机器建立单独的模型,即一台机器和一个模型的样品校准,这就不能批量共享资源,极大地影响了工作效率和系统管理。
中红外光谱不需要光纤传输。光纤容易损坏和衰减,使系统更加牢固。有足够清晰和独立的特征吸收峰或波段的油分析使用中红外。组分的含量与其相应的吸光度成正比。在化学成分测定,吸收峰或一般乐队可以直接测量得到的化学成分,根据成分数据,通过第一级相关计算可以确定值的物理特性,不需要建立校准设置示例数据库,计算简单,根据吸收峰可直接得到各组分,结果对模型的依赖性小。数据直接取自吸收峰,系统误差概率低,一台机器的校准模型可以被多台机器共享。适用于混合样品检测,适用于复杂油源样品的分析,包括加油站混合油样。因此,在工业上有必要建立一种利用中红外光谱法快速检测车用汽油的方法。
本标准按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则》第1部分:标准化文件结构和起草规则制定。
本标准的起草单位为:内蒙古自治区产品质量检验研究院、中石化销售有限公司。中国石化销售有限责任公司内蒙古石油分公司中国石油销售股份有限公司内蒙古鄂尔多斯石油分公司内蒙古销售分公司。
本标准规定了车用汽油红外光谱快速检测方法用于分析车用汽油工艺参数和结果的确定原则,内容包括:范围和标准参考文件,术语和定义,原理,试剂,仪器,校准模型和验证,样品测定,结果报告准确性,重复性,十一章。
GB/T 1884原油和液体产品密度测定的实验室方法(密度计法);GB/T 1885油表;GB/T 28768汽车汽油碳氢化合物和含氧化合物的测定多维气相色谱法;GB/T 29858分子光谱多次校正定量分析通则;GB/T 33648车用汽油中典型非常规添加剂的鉴别和测定红外光谱法;GB/T 4756石油液人工取样方法;GB/T 5487汽油辛烷值的测定方法;NB/SH/T 0663汽油中醇和醚的测定气相色谱法SH/T 0604原油及石油产品密度测定法(u型振动管法);SH/T 0693汽油芳香烃含量的测定(气相色谱法)汽车和航空汽油。苯和甲苯含量的测定(气相色谱法)。SH/T 0720汽油氧化合物的测定(气相色谱法和氧选择火焰电离检测器)。
本标准方法原理:中红外光谱法是利用氢基团(X—H, X为:C、O、N等)对化学键振动谱的基频吸收,通过透射或反射获得中红外区吸收谱的方法。通过主成分分析、偏最小二乘法等现代化学计量学方法,建立了光谱与质量指标之间的线性或非线性关系(校准模型)。从而实现了利用光谱特征吸收峰对样品各化学成分质量指标的快速测定。
本标准使用的仪器和设备:中红外光谱仪:傅里叶变换中红外光谱仪。中红外光谱有效波长范围应包括4000 cm-1 ~ 631 cm-1,光谱分辨率优于2 cm-1,波数精度优于±0.03 cm-1,波数重复性优于0.05 cm-1,光学系统采用激光准直,超声波电机驱动光学元件的干涉。采用实时反馈式光驱系统,仪器有自己的实时背景参考池。样品池有两个,其中20um样品池用于测定汽油中常规化学成分,100um样品池用于测定汽油中非常规添加剂国家标准GB/T 33648-2017。
化学计量学软件:利用红外光谱仪在化学计量学软件中配置,包含至少PLS(偏最小二乘)算法的红外光谱数据的采集、存储、分析和计算功能,利用马尔可夫距离判断样本的异常,以保证校准模型的可靠性,预测和识别特定的样本。
本标准适用于汽车汽油质量指标的快速检测。
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